FountainPen.it Forum

La faccio un po' lunga, ma in effetti la gestazione del mio progetto lo è stata, per vari motivi, ma voi potete sempre saltare più giù al post dove metto in pratica i propositi.

Le intenzioni iniziali

Riprendo il discorso da questo topic, viewtopic.php?t=23476&start=15)
dove il 25 maggio avevo manifestato le mie intenzioni riguardo un inchiostro fai a te .

Nell’ultimo intervento del topic, dicevo che stavo comprando del blu di metilene, per fare delle prove, da un venditore su Etsy che ne vende piccole quantità a relativamente poco, e seppure la qualità non fosse ben specificata per le mie prove iniziali ho pensato che potesse andar bene.
Il blu di metilene è infine arrivato .


Bazzico questo forum dal 2016 e ho sempre avuto un particolare interesse per possibili formule di inchiostri fai da te (anche dati i miei ormai lontani studi di chimica), e non intendo miscele di inchiostri esistenti o kit allo scopo, ma proprio formule a partire dagli ingredienti base.
In questi anni tuttavia, pur avendo visto vari riferimenti a formule di inchiostri, spesso riportate, e alcune rare volte anche effettivamente provate, ho notato che sono rarissime le formule chimiche chiare e semplici.

Escludo dalle mie ricerche volutamente i ferrogallici, perché gli ingredienti non sono di facile reperibilità e la preparazione è meno semplice. Escludo anche strane formule "naturali", bacche, vino e simili perché hanno il difetto di essere spesso approssimative e non sempre performanti. Sto cercando formule chimiche moderne.

A girare il web, si trovano abbondanti suggerimenti, e indicazioni sui "probabili" ingredienti, e ipotetiche proporzioni, ma mai qualcuno che abbia riportato una formula chiara, in grammi e millilitri (e non table spoons e tea cups...) e che l'abbia a tutti gli effetti prodotta e provata.
So che i segreti dei produttori sono ben celati.
So anche che per quel che costa, tanto vale sganciare i 5-25 euro per la boccetta già pronta, e perché perderci tempo?
In questa prima fase tuttavia non non ho voluto guardare più di tanto ai costi (una parte se ne andrà inevitabilmente in piccole attrezzature che non ho), mi interessa provare.
Diversi topic, anche su altri forum, partono in quarta con le buone intenzioni, ma poi si perdono in chiacchere e mai che venga fuori una formula fatta, finita e provata.
Uno dei problemi maggiori è reperire gli ingredienti ed è utile commentare subito qui che nelle mie ricerche mi sono reso conto di quale sia la reale difficoltà per un appassionato a crearsi il proprio inchiostro da zero. Il problema principale, che sicuramente ha interrotto i tentativi di molti, è la reperibilità dei coloranti!
Capire quali siano quelli idonei è già difficoltoso, comprarli a costi accettabili e quantitativi minimi è una impresa. Su siti europei di prodotti chimici, quantitativi intorno ai 25g costano tra i 40 e oltre 100 euro, perché si tratta di reagenti di alta purezza per scopi scientifici; su siti cinesi o indiani la reperibilità è maggiore, ma la qualità è totalmente incerta, e i quantitativi (vedere Alibaba) è spesso nell'ordine delle centinaia di chili!
Qualche colorificio tiene i coloranti ma la scelta è molto limitata (come spiegava Mimmo, nelle belle arti sono i pigmenti a farla da padrone).
Ma su questo punto ci torno dopo.

Una formula di base

Leggendo e rileggendo sul web, da quel poco che si ritrova, mi sono convinto che le formule moderne per un inchiostro per stilografica partano da un colorante (solubile in acqua), che viene disciolto in acqua (distillata o perlomeno depurata), e a questa miscela (nella quale la concentrazione del colorante regola la forza del colore, saturazione) vengano aggiunti principalmente (quindi prendeteli come indicativi) un surfactante/tensioattivo (per ridurre la tensione superficiale e aumentare il flusso), un agente che modifica la viscosità o umettante (evita che l'inchiostro si secchi subito nella penna e influisce anche sulla scorrevolezza), ed un conservante (evita il deterioramento dell’inchiostro, con crescita di muffe, etc.).
Ad esempio:
-surfactante/tensioattivo: polisorbato (anche noto come Tween e altri marchi commerciali, prodotti similari ne esistono una infinità)
-agente di viscosità/umettante: glicerina (glicerolo e altri glicole vari)
-conservante: non si usa più il fenolo, perché pericoloso per la salute, interessanti i conservanti per cosmetici, molto attivi e non pericolosi perché usati in bassissime quantità.
Alcuni accennano al possibile uso di un buffer per il pH (soluzione tampone, coppia acido - o base - debole e il suo sale coniugato) che aiuta a mantenere il pH stabile, ma ritengo possa complicare un po' le cose a livello amatoriale, e non sono convinto sia presente in tutti gli inchiostri commerciali.

Il problema principale è definire le quantità relative di queste sostanze.
Leggendo da più parti, sembra di capire che le formule moderne, appoggiandosi a coloranti sintetici (tipicamente le aniline e composti similari), siano fatte pressoché in queste proporzioni (ovviamente con grande approssimazione perché dipende dalla solubilità del colorante e dalla saturazione desiderata, e dal tipo di additivi):
per 100 ml di acqua distillata
qualche grammo di colorante
qualche goccia di tensioattivo
qualche ml di umettante
qualche goccia di conservante.

Vago, eh? Perlomeno in teoria, procuratosi un colorante, si dovrebbe almeno poter fare qualche prova, facendo riferimento a proporzioni di qualche altra formula.

Il blu di metilene

Una delle poche formule complete, non ferrogallica, effettivamente prodotte e provate che ho trovato è questa (indicata come capitolo 6 nel topic di seguito, del 2009!...)
viewtopic.php?t=75
Il colorante usato è il blu di metilene, (tipico colorante utilizzato in istologia per colorare i tessuti ed esaminarli al microscopio)
La formula dice
“- 100ml di acqua normale (sarebbe meglio distillata);
- 1 cucchiaino da caffè di acido citrico (come conservante/decalcificante): euro 8-10/kg;
- 2 cucchiaini da caffè di blu di metilene;
- 5 ml di glicerina.”

Se si usa l'acqua distillata/depurata, del decalcificante in teoria non c'è bisogno, inoltre il blu di metilene è di per sé un antisettico, quindi l'acido citrico si può tranquillamente omettere, semmai aggiungere un conservante “serio”.

Quanto siano 2 cucchiaini da caffè di blu di metilene in termini di peso è una bella sfida, anche perché a casa mia girano cucchiaini da caffé grandi, medi e piccoli...
Cambiando tipo di prodotto inoltre (e quindi presumibilmente la purezza del prodotto) le quantità potrebbero essere anche molto diverse, si va quindi a naso, però come punto di partenza è interessante dato che la formula è stata poi provata su carta.

Il blu di metilene, non è di semplicissima reperibilità, o perlomeno, lo sarebbe, ma quasi sempre per scopi analitici/scientifici/medicali, ma in tal caso ha spesso prezzi improponibili.
Il blu di metilene si usa spesso come antisettico per gli acquari, i prodotti che circolano per questo scopo però sono spesso venduti senza specificarne la purezza (in sostanza, comprando un prodotto a purezza troppo bassa, si potrebbe pagar relativamente poco ma poi scoprire di doverne usare a tonnellate per ottenere il colore voluto... nonché dover filtrare pesantemente il liquido per eliminare le impurezze).
Inoltre il prodotto che ci serve è in polvere (circolano un sacco di soluzioni già fatte che non vanno bene perché troppo diluite e costose rispetto alla concentrazione).

Come era da attendersi (rispetto a qualche mia ricerca di tempo fa) anche i prezzi del blu di metilene sono saliti non poco.
Oltre ad aziende chimiche, si trovano alcune proposte su Etsy, e presso qualche azienda che vende prodotti per cosmetici, i prezzi che ho visto si aggirano sui 14-20 euro per 10 grammi, e spesso oltre.

Leggendo qualche formula citata qui e là basata sul blu di metilene, sembrerebbe che la quantità usata sia in un range tra 3g/l fino a 10g/l (0,3-1%).
Rapportandoci a 100ml, come dire 0,35g - 1g per 100ml.
Il blu di metilene lab grade da me reperito costa 16 euro spedizione inclusa per 10g.
In termini di costo, quindi, se la soluzione 1% fosse adeguata, una boccetta da 50 ml ci costerebbe meno di 1 euro. Non una spesa esosa (di solo colorante), per provare.
Il costo reale dipenderà dalla qualità del blu di metilene e da quanto satura faremo la soluzione.

Un inconveniente del blu di metilene potrebbe essere che ha la tendenza a sbiadire se esposto alla luce, ma dato che si tratta di una prima prova, lo ritengo accettabile. Un aspetto vantaggioso del blu di metilene è che ha attività antisettica, per cui è possibile limitare l'uso di conservante.

Mi sono quindi proposto di provare, partendo da alcuni ingredienti disponibili:
Umettante: Glicerina vegetale (uso medicale, produzione Marco Viti, saltata fuori a casa dei miei)
Surfattante: Patterson Wetting Agent (dai miei passati fotografici)
Conservante: benzalconio cloruro (Bialcol, nell'armadietto delle medicine...) già testato in un altro caso di contaminazione inchiostro, e comunque se necessario, in piccole dosi.
Acqua depurata F.U. per uso farmaceutico/cosmetico/chimico-industriale, 2,5 euro 1 litro in farmacia (si trova a meno di 1,50 euro a cercar bene, la mia farmacia sotto casa è un covo di ladri…).

Il colorante, come dicevo, dopo un po' di ricerche l’ho ordinato su Etsy 10g, 16 euro spedizione inclusa. Purezza non ben chiara anche se definita chemical grade, ma per provare va bene.

continua...

La attrezzatura che serve

-un beaker in vetro (dai miei passati universitari) o altro recipiente in vetro dove fare la dissoluzione
-un cucchiaino piccolo in metallo (per prelevare la polvere)
-guanti in lattice (il blu di metilene è pazzesco, ne basta un granello per tingere tutto di blu appena vede l'acqua!)
-una bacchetta per mescolare (una volta avevo quella di vetro... probabilmente un cucchiaio in acciaio va bene ugualmente)
-una bilancina abbastanza precisa, almeno al decimo di grammo (quella elettronica, cinese, che uso per pesare le penne va benissimo)
-giornali da poggiare sul bancone, per lo stesso motivo dei guanti (prevedo di lavorare in cucina e preferibilmente per fare la dissoluzione, nel lavello di acciaio)
-qualche siringa ipodermica da 2,5 ml (o meno) per dosare le gocce di glicerina, wetting agent e conservante.
-Una siringa più grande (10 ml) per travasare la soluzione finale nei calamai sarebbe utile.
-se necessario, qualche filtro per filtrare la soluzione, tipo filtro da caffè americano, 2,40 euro al supermercato (confezione da 40 filtri!)
-se necessario, un imbutino per filtrare (2 euro dall’emporio casalinghi sotto casa, che ancora incredibilmente resiste)
-qualche calamaio vuoto, o contenitore in vetro o plastica similare (con tappo a tenuta!)
-un pennellino e della carta per fare delle prove di colore.

La mia formula

Il mio beaker legge a partire dai 200 ml, per cui lo adotto come volume iniziale.
La solubilità massima del blu di metilene è intorno a 1 g per 100 ml, mi propongo quindi di fare delle prove diluendo 0,5g per volta, fino al massimo di 2g.

La formula al momento è “sperimentale”, l’idea che mi son fatto è

Acqua depurata 200 ml
Blu di metilene 2g
Wetting agent 2 gocce
Benzalconio cloruro (Bialcol) 2 gocce
Glicerina 5 ml

continua...

Te lo dico senza tanti giri di parole: stai facendo un lavoro straordinario.
Non è una frase campata in aria; io stesso, che ho una trentina di anni di esperienza nella produzione artigianale di colori per belle arti (che produco tutt'ora), pur attratto dalla formulazione degli inchiostri da scrittura ho sempre evitato di addentrarmici, proprio perché ben a conoscenza di quanto sia apparentemente semplice ma effettivamente complicato.
Per quanto riguarda la reperibilità delle materie prime, se vuoi posso mandarti un link a un'azienda tedesca che, nel tempo, è diventata punto di riferimento in tutto il mondo.
Ben fatto. Ben fatto davvero.

Grazie, Mimmo,
quello che posso dirti è che a parte le piccole complicazioni di mettersi lì a reperire materiali e poi preparare l'inchiostro stesso, i dubbi maggiori vengono dopo, quando l'inchiostro lo usi. E' troppo facile farsi un sacco di altre domande, e se usassi più glicerina? e se usassi più surfactante? e se usassi concentrazione diversa di colorante? Già bastano queste tre variabili per far venire fuori con gli stessi materiali un sacco di formule leggermente diverse! (non parliamo di usare altri additivi...) Alla fine fai qualche prova e ti accontenti di una di quelle che ti sembrano migliori!

PS magari al prossimo giro (se ci arrivo) ti chiedo qualche contatto per altri coloranti

Bello!
Io attendo con trepidazione i risultati!
Per ora mi limito a mischiare gli inchiostri già fatti da altri ma non si sa mai che mi venisse voglia di spignattare per farmelo da sola il viola perfetto per me

Mi accodo a Simy: non vedo l'ora di vedere alcuni risultati.

Ma... miao!
Pensavo che alla fine ci fosse il messaggio in cui si legge il contenuto della busta portata da Mario, e invece siamo ancora in pubblicità.

Quindi ti si immagina immerso in una nuvola e/o onda blu.
Bellissimo.
Attendo anch'io con un'alta dose di curiosità, ma poi ci relazioni anche sullo stato della cucina?

Qualche foto dell'occorrente

Ho fatto qualche foto di quello che serve principalmente, è banale, ma giusto per iniziare a rendere più reale la teoria.

Il beaker (il mio origina dalla facoltà di chimica, ma un beaker similare si trova dal noto negozio scandinavo, negli articoli da cucina )

la bilancina (comune bilancina cinese)

le siringhe ipodermiche (quella della glicerina l'ho segnata perché la glicerina impiastra tutto, in genere è così densa che per prelevarla va usata senza l'ago)

la siringa per travasare nei calamai (mi ritengo fortunato possessore di questa bella siringa da laboratorio - in vetro, tarata 5 ml - ma non è indispensabile, una siringa da 10ml in plastica, che si compra in farmacia, va benissimo)
imbuto e filtro (se la qualità del colorante non è ottima si potrebbe essere costretti a filtrare l'inchiostro - prima di aggiungervi la glicerina - alla fine, il mio colorante si è sciolto molto bene e non ho dovuto usarli)
la cartina per la pesata (evita di sporcare la bilancia)
il bialcol (conservante) e la glicerina (umettante)
il Patterson wetting agent (tensioattivo)
ecco l'armamentario pronto
(si vedono anche l'acqua distillata, il pennellino, i cucchiai d'acciaio)

Esme ha scritto: ↑lunedì 30 settembre 2024, 14:32 Ma... miao!
Pensavo che alla fine ci fosse il messaggio in cui si legge il contenuto della busta portata da Mario, e invece siamo ancora in pubblicità.

Quindi ti si immagina immerso in una nuvola e/o onda blu.
Bellissimo.
Attendo anch'io con un'alta dose di curiosità, ma poi ci relazioni anche sullo stato della cucina?

sì, onda blu.

e meno male che io sono un preciso!
La moglie stamattina era dal dentista (povera lei) e così io, che già ero in agguato, ho rubato un paio d'ore, ho prodotto, e poi pulito!
(altrimenti sai che urla al rientro, e non per il dente...)

Manca solo la cappa aspirante, poi è un vero laboratorio

ora, mi dispiace un po' di non aver documentato meglio, però la verità è che quando hai gli attrezzi in mano è dura far le foto (senza un assistente!).


Ecco il blu di metilene
Come si procede
1) preparare il beaker (un comune barattolo in vetro sufficientemente capiente va bene ugualmente) con 200ml di acqua depurata (i beaker da laboratorio sono graduati, ma se si usa un barattolo in vetro qualunque, basta fare la tara sulla bilancia e riempirlo fino al peso di 200g - con buona approssimazione 1 ml di acqua pesa 1g, perché la densità dell'acqua in condizioni ordinarie è 1g/ml)

2) ricoprire il bancone o tavolo dove si intende lavorare con carta di giornale per evitare di sporcarlo con la polvere di metilene.
Meglio se il piano da lavoro è in marmo, o plastica, e non in legno. Una volta finito si butta il giornale con cautela evitando di spargere anche il più infimo granello di blu di metilene in giro!.
Oppure lavorare direttamente sul lavello di acciaio. L'ideale insomma è lavorare in cucina.

3) Proteggere il piattino della bilancia con un foglietto di carta, facendone la tara.
(un po' di origami da laboratorio: tagliate un quadrato di carta di circa 10 cm per lato, piegate gli spigoli uno contro l'altro, riaprite il foglio. Piegate i lati verso l'interno 1 cm circa, riaprite il foglio. Ora piegate gli angoli verso l'interno seguendo le pieghe (la foto spiegano meglio). Usatelo per pesare la polvere, non sporcherete la bilancia e i bordi creati evitano di perdere la polvere nel tragitto tra bilancia e beaker!)

4) Pesare il quantitativo iniziale di blu di metilene, usando il cucchiaino piccolo, sul foglietto, partendo da 0,5g. devo dire che 0,50g sono risultati un po' meno di mezzo cucchiaino piccolo


Versare i 0,5g di polvere, piegando il foglietto e lasciando scivolare la polvere nel beaker. Mescolare con il cucchiaio grande fino a completa dissoluzione della polvere. Tenete il foglietto che vi serve per pesate successive.
(scusate la foto confusa ma con una mano versavo e con l'altra, la sinistra oltretutto, facevo la foto...)
5) A questo punto si può già fare una prima prova del colore con il pennellino. Troppo chiaro? aggiungiamo un altro mezzo grammo di blu di metilene, e riproviamo.

Simy ha scritto: ↑lunedì 30 settembre 2024, 15:01 Manca solo la cappa aspirante, poi è un vero laboratorio

la cappa c'è ma al massimo va bene per la bistecca

Prove di colore
ho voluto fare tre prove di colore
Il colore raggiunto con 200ml acqua e 0,5g di blu di metilene, mi è sembrato già interessante per le sfumature che produce, anche se un po’ chiaro per i miei gusti.
Ho aggiunto le due gocce di bialcol, che tengo valide per tutti e 200 ml.
Ho versato un po' di Bialcol in un contenitore più piccolo e l'ho prelevato con la siringa. Le gocce sono quindi gocce da siringa (solitamente molto uguali a se stesse, in volume). A questo punto dato che avevo vari calami vuoti, ho travasato i primi 30 ml, prelevandoli con la siringa in vetro, in un calamaio JH. Gli ho aggiunto 1 goccia di tensioattivo e 1 ml scarso di glicerina.
Questa è la prima formula 200 ml acqua, 0,5g blu di metilene, 2 gocce bialcol (1 goccia tensioattivo in 30 ml, come se in 200ml ne avessi messe più di 6! - ma meno era impossibile - e 1 ml scarso di glicerina in 30 ml, come se in 200ml ne avessi messi circa 6.)

E’ chiaro che le proporzioni sono un po’ anomale, ma era per avere un campione di questo colore.

(Nota, nel caso ci si accorga che restano delle particelle in sospensione, sarà necessario filtrare la soluzione - non è stato il mio caso - non aggiungete la glicerina se non dopo la filtratura, o intaserà il filtro.)

Ecco il calamaio con la 1a formula La penna usata è una Pelikan m200 con un pennino IB, piuttosto bagnato, farò delle prove con pennini più asciutti/sottili

2a prova colore

Ho quindi aggiunto altri 0,5g alla soluzione di 200ml -30 ml circa (il calamaio JH è da 30 ml). Il colore mi è piaciuto subito, ho quindi aggiunto 4ml di glicerina (per non eccedere) e due gocce di tensioattivo, per avere una formula fatta e finita. Di questa formula (170 ml acqua + 4 ml glicerina + circa 1 g blu di metilene +2 gocce bialcol + 2 gocce tensioattivo ) ho travasato circa 90 ml in 4 calamai Sailor da 20 ml (non riempiti proprio fino all’orlo, direi circa 15 ml ciascuno) e un calamaio JH da 30 ml.

3a prova colore

Infine, curioso di vedere fin dove si potesse arrivare, ho aggiunto alla soluzione restante (circa 80 ml) altri 0,5g di blu di metilene.
Ovviamente, dato che non partivo più dai 200 ml iniziali, ma meno della metà, in cui c’era già circa mezzo g di blu di metilene (1 g in 200ml diviso a metà in 100 ml) ho subito raggiunto e probabilmente ecceduto l’1% di concentrazione.
Il blu è diventato molto più scuro. Ho riempito un calamaio Sailor da 50 ml, e mi sono rimasti altri 20-30 ml. Sul fondo ho notato però del colorante non disciolto, evidentemente ho raggiunto la saturazione. Ho travasato quest’ultimo quantitativo in un ultima boccetta, ho aggiunto un pochino di acqua distillata per sciogliere il residuo (che si è sciolto completamente) e l’ho travasato nell’ultima boccetta. Come si può capire (avendo voluto fare più prove) sì è persa un po’ della precisione della mia formula teorica, ma ora si tratta di provare il risultato e vedere se c’è qualcosa da aggiustare (la prossima volta posso essere più preciso seguendo una unica formula per tutto il preparato)